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6 分析方法
6.2  花体状态
    取压缩Betway888试样,仔细观看其花体完整程度,做好记录,依据表1要求,评价花体状态.
6.3  褐色花片
    称取压缩Betway888试样20g,拣出褐色花片,在天平(感量±0.1g)上称量,以其质量分数表示,并依据表3要求,进行判定。
6.4  夹杂物
    称取压缩Betway888试样20g, 拣出茎叶、花梗等,在天平(感量±0.1g )上称量,以其质量分数表示,并依据表3要求,进行判定。
6.5  散碎颗粒(匀整度)
   称取压缩Betway888试样20g ,观察颗粒之间是否大小匀整,收集小于颗粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末, 在天平(感量±0.1g )上称量,以其质量分数表示,并依据表4要求,进行判定。
6.6  崩解时间
    于400ml烧杯中盛入约200ml自来水,放在电炉上加热,在沸腾状态下,投入(2-3)粒颗粒Betway888试样,投入时立即按下秒表计时,观察颗粒Betway888在沸水中已完全松散时,停止秒表计时,记录时间(单位为秒)
6.7  水分
6.7.1  原理
  样品于103℃-105℃直接干燥,,所失质量的百分数即为该样品的水分。
6.7.2  仪器
6.7.2.1  分析天平,感量±0.1mg
6.7.2.2  电热干燥箱:控温精度±1℃
6.7.2.3  玻璃称量皿:30mm×70mm
6.7.2.4  干燥器:用变色硅胶作干燥剂.
6.7.3    分析步骤
    称取压缩Betway888试样3g (颗粒Betway888粉碎试样4g )精确至0.001g 置于已烘至恒重的称量皿中,连同盖一并放入(104±1) ℃的电热干燥箱中烘1h ,加盖取出放入干燥器中冷却至室温,称量.
称取二氧化碳酒花浸膏试样5g ,精确至0.001g ,置于已烘至恒重的称量皿中,连同盖一并放入(60±1) ℃的电热干燥箱中烘15min,,加盖取出,放入干燥器中冷却至室温,称量.
6.7.4  结果计算
    试样中水分的质量分数按式(1)计算,数值以%表示.
                               W1=m1-m2/m1-m×100         ....................(1)
   式中:
   W1-------试样中水分的质量分数,%
   m1---------干燥前称量皿加试样的质量,单位为克(g);
   m2--------干燥后称量皿加试样的质量,单位为克(g);
   m--------称量皿的质量,单位为克(g)
   所得结果表示至一位小数.
6.7.5    允许差
    同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的3%。
6.8    α-酸和β-酸
6.8.1  紫外分光光度法(第一法)
6.8.1.1  原理
    用有机溶剂萃取酒花中的α-酸和β-酸,然后,使用紫外分光光度计在波长275mm 、325mm、355mm下测定吸光度,通过方程式计算出试样中α-酸和β-酸的含量。
6.8.1.2 试剂和材料
  a)甲苯:吸取此试剂1ml,用碱性甲醇稀释至100ml。用1cm比色皿,在波长275nm下测定吸光度(用水作参比),其吸光度应小于0.11;
  b) 甲醇:用1cm比色皿,在波长275nm下测定吸光度(用水作参比),其吸光度小于0.06;
  c)氢氧化钠饱和溶液:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料瓶中,密闭放置至溶液清亮;
  d)无二氧化碳的水:按GB/T 603制备;
  e) 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6.0 mol/L];吸取31.2ml氢氧化钠饱和溶液[6.8.1.2c)],加入无二氧化碳的水中,并定容至100ml;
  f) 碱性甲醇溶液:于100ml甲醇[6.8.1.2b)]中加入0.2ml氢氧化钠饱和溶液[6.8.1.2e)],此溶液需在使用当天配制。
6.8.1.3 仪器
  a)紫外分光度计:波长200nm~80nm,备有1cm石英比色皿;
  b)分析天平:感量±0.1mg;
  c)粉碎机:5000r/min;
  d)具塞锥形瓶:250mL;
  e)震荡器。
6.8.1.4 试样的制备
6.8.1.4.1压缩Betway888(或颗粒Betway888);取试样约20g进行粉碎,混合均匀。称取两份试样各5g,精确至0.001g,分别投入两个250mL具塞锥形瓶中,用移液管移入100mL甲苯,盖塞称重后,在振荡器上震荡(或用手摇动)30min,将锥形瓶倾斜静置,使其澄清备用(震荡30min后再称重,若失重超过0.3g,则应重新称取样品进行处理)。
6.8.1.5分析步骤
   a)稀释A液:吸取试样萃取液5.0mL,用甲醇稀释定容至100mL。
   b)稀释B液:吸取稀释A液3.0mL,用碱性甲醇稀释定容至50mL。
   c)参比液:吸取5.0mL甲苯,用甲醇稀释定容至100mL。然后吸取改溶液3.0mL,再用碱性甲醇稀释定容至50mL。
   d)按仪器说明书调整紫外分光光度计处于正常工作状态,用1cm石英比色皿,以参比液校正仪器吸光度为零,然后在波长275nm、325nm、355nm下分别测定稀释B液的吸光度A。测定时,应迅速读数。
6.8.1.6结果计算
6.8.1.6.1稀释系数按式(2)计算。
n=VA ×V/100×m×V1×V..........................(2)
式中:
n------稀释系数;
VA----稀释A液的体积,单位为毫升(mL);
VB----稀释B液的体积,单位为毫升(mL);
100--转换系数;
m----称取试样的质量,单位为克(g);
V1------吸取试样萃取液的体积,单位为毫升(ml);
V--------制备稀释B液时吸取稀释A液的体积,单位为毫升(ml)。
所得结果表示至两位小数.
6.8.1.2试样中α-酸的质量分数按式(3)、(4)计算,数值以%表示.
W2=n×[-(51.56×A355)+(73.79×A325)-(19.07xA275)]--------------(3)
                            W3=W2/1-W1x100                   --------------------(4)
式中:
W2-----试样中的α-酸的质量分数,%;
n--------稀释系数;
A355----稀释B液在波长355nm下的吸光度;
A325----稀释B液在波长325nm下的吸光度;
A275----稀释B液在波长275nm下的吸光度;
W3------试样中的α-酸的质量分数(以干态计),%;
W1------试样中水分的质量分数,%
所得结果表示至一位小数。
6.8.1.3试样中β-酸的质量分数按式(4)、(5)计算,数值以%表示.
W4=n×[+(55.57×A355)-(47.59×A325)+(5.10xA275)]--------------(5)
                            W5=W4/1-W1x100                   --------------------(6)
式中:
W4-----试样中的β-酸的质量分数,%;
   n-----稀释系数;
A355----稀释B液在波长355nm下的吸光度;
A325----稀释B液在波长325nm下的吸光度;
A275----稀释B液在波长275nm下的吸光度;
W5------试样中的β-酸的质量分数(以干态计),%;
W1------试样中水分的质量分数,%
所得结果表示至一位小数。
6.8.1.7允许差
   同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的5%.
6.8.2电导滴定法(第二法)
6.8.2.1原理
   用有机溶剂萃取酒花中的α-酸,并配成混合液,当向混合液滴加醋酸铅溶液时, α-酸与铅离子形成络合物,溶液的电导率稳定不变,当到达络合反应的终点后,随着过量铅离子浓度的增大,溶液的电导率也增大,通过作图,求出拐点即为滴定终点,进而算出α-酸的含量。
6.8.2.2  试剂和材料
a)甲苯;
b)甲醇;
c)二甲亚砜;
d)冰乙酸;
e)电极浸泡液;甲醇+冰乙酸=1+1,混匀备用;
f)硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定;
g)乙酸铅溶液(2%);
配制:称取乙酸铅10g,精确至0.0002 g,放入小烧杯中,加少量甲醇和2-3滴冰乙酸使其溶解,再用甲醇稀释定容至500mL,摇匀备用。
标定:于80mL甲醇中加入4ml硫酸标准溶液[6.8.2.2f] ,用乙酸铅溶液[6.8.2.2g]滴定.每滴入0.1 ml或0.2 ml,记录一次读数,当电导率急剧升高后,再滴6-7次,并记录各次的电导率读数,将每次滴定消耗2%乙酸铅溶液的毫升数,与其相应的电导率读数在座标纸上作点,连接各点,得起始近似水平的直线和电导率急增的直线,两条直线的交点即为终点。
计算:乙酸铅溶液的浓度按式(;7)计算。数值以%表示.
式中:
X----乙酸铅溶液的浓度,%
c----硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)
4-----加入硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(ml)
189.67—乙酸铅摩尔质量,单位为摩尔每升(g /mol)
V----标定时消耗乙酸铅的体积,单位为毫升. (ml)
6.8.2.3  仪器
A)电导率仪;
b)磁力揽拌器;
c)微量滴定管;5ml;
d)分析天平:感量±0.1mg;
e(具塞锥形瓶:250ml;
f)烧杯:50ml、100ml.
6.8.2.4    试样的制备
同6.8.1.4
6.8.2.5 分析步骤
6.8.2.5.1  按仪器说明书安装调节电导率仪,使其进入工作状态.
6.8.2.5.2  吸取10.ml,萃取清液于50ml或100ml,干净烧杯中,加40ml甲醇(测定陈酒花时,再加10m,二甲亚枫),投入一枚玻璃铁芯转子,将烧杯放在磁力搅拌器平台上,插入铂黑电极于液面下,开启磁力搅拌器,用微量滴定管滴入2%乙酸铅溶液0.1ml或0.2ml,并记录各次的电导率,整个滴定操作要求在5min内完成.滴定完毕后将电极插入浸泡液(6.8.2.2)数分钟,再用甲醇冲洗,备下次滴定使用。
6.8.2.5.3 作图:在直角毫米坐标纸上2%乙酸铅深液的毫升数为横坐标,电导率为纵坐标,将每次滴定消耗2%乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率读数在图上作点,连接各点,得起始近似水平的直线和电导率急增的直线,延长两条直线,在两条直线交点处往横坐标上作垂线,即可在横坐标上读得滴定终点时消耗2%乙酸溶液的毫升数。
6.9 贮藏指数
6.9.1 原理
    酒花和酒花颗粒的加工过程和贮存\运输方法不当, α-酸和β-酸会发生氧化反应,造成贮藏指数升高,以及陈货酒花的混入也会使贮藏指数升高,采用紫外分光光度计,在波长275nm和325nm下,测定酒花制品的碱性甲醇萃取液的吸光度之比,即为酒花和酒花颗粒的贮藏指数。
6.9.2    试剂和材料
同6.8.1.3
6.9.4    试样的制备
同6.8.1.4
6.9.5  分析步骤
同6.8.1.5
6.9.6结果计算
试样的贮存指数按式(10)计算
式中:试样的贮藏指数;
试样在波长275下的吸光度;
试样在波长325下的吸光度;
所和结果表示一位小数.
 

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